【供應(yīng)】對叔丁基苯甲酸

普通 第 10 年
  • 產(chǎn)品價(jià)格: 30000元/噸
  • 最小起訂: 1 噸
  • 供貨總量: 10 噸
  • 所 在 地: 國產(chǎn)(出口級)
  • 聯(lián) 系 人: 呂維仲 先生
  • 有效期至: 2014/11/8
經(jīng)營模式: 貿(mào)易型 |
  • 電 話:86 021 62047370
  • 傳 真:86 021 62047370
  • 地 址:中山北路2130號466室
  • 手 機(jī):13501813607
  • QQ號碼:17231192
詳細(xì)信息
產(chǎn)品屬性:   品牌:      規(guī)格型號: 袋裝      

對叔丁基苯甲酸
概述 合成方法 硝酸濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對合成產(chǎn)物的影響。 MSDS 用途與合成方法 對叔丁基苯甲酸價(jià)格(試劑級) 上下游產(chǎn)品信息
中文名稱: 對叔丁基苯甲酸
中文同義詞: 對叔丁基苯甲酸甲酯;4-T-丁基苯甲酸甲酯;4-叔丁基苯甲酸甲酯;對叔丁基苯甲酸;4-叔丁基苯甲酸甲酯, 98+%;對叔丁基苯甲酸(固體)
英文名稱: Methyl 4-tert-butylbenzoate
英文同義詞: 4-hydroxyphenylglyoxylicacidsodiumsalt;Benzoic acid, 4-(1,1-dimethylethyl)-, methyl ester;Benzoic acid, p-tert-butyl-, methyl ester;butylbenzoicacidmethylester;Methyl p-tert-butylbenzoate;RARECHEM AL BF 0269;P-TERT-BUTYLBENZOIC ACID METHYL ESTER;TIMTEC-BB SBB000305
CAS號: 26537-19-9
分子式: C12H16O2
分子量: 192.25
EINECS號: 247-768-5
相關(guān)類別: Aromatic Esters;Acids & Esters;OPLAS;C12 to C63;Carbonyl Compounds;Esters;羰基化合物;Building Blocks;C12 to C63;Carbonyl Compounds;Chemical Synthesis;Organic Building Blocks;酯類;有機(jī)砌塊;通用試劑
Mol文件: 26537-19-9.mol
對叔丁基苯甲酸
對叔丁基苯甲酸 性質(zhì)
沸點(diǎn) 122-124 °C9 mm Hg(lit.)
密度 0.995 g/mL at 25 °C(lit.)
折射率 n20/D 1.51(lit.)
閃點(diǎn) >230 °F
CAS 數(shù)據(jù)庫 26537-19-9(CAS DataBase Reference)
NIST化學(xué)物質(zhì)信息 4-Tert-butylbenzoic acid methyl ester(26537-19-9)
對叔丁基苯甲酸 用途與合成方法
概述 對叔丁基苯甲酸外觀為白色結(jié)晶粉末,微溶于水,水中溶解度0.006g/100ml水a(chǎn)t 20 °C,可混溶于乙醇,乙醚等多數(shù)有機(jī)溶劑,有機(jī)物甲苯中溶解度9.0%,是一種重要的有機(jī)合成中間體,是生產(chǎn)PVC熱穩(wěn)定劑、PP成核劑、防曬劑、助焊劑的重要添加劑。作為醇酸樹脂的改性劑,它能改善樹脂的光澤、色調(diào),加快樹脂的干燥時(shí)間,提高耐化學(xué)品的性能。其銨鹽能改善磨擦部件的工作性能和防止生銹,故用作切削油、潤滑油的添加劑。其鈉鹽、鋇鹽、鋅鹽可作聚合物的穩(wěn)定劑和成核劑.
合成方法 對叔丁基苯甲酸的合成方法主要有:
液相溶劑氧化法,以醋酸作溶劑,醋酸鉛作為氧化劑,在較低溫度下合成對叔丁基苯甲酸.
液相非溶劑氧化法,不用任何溶劑,用醋酸鈷和溴化鈉作為催化劑,在170e的溫度下用空氣氧化得產(chǎn)物.
高溫氣相氧化法,在催化劑存在下,高溫使對叔丁基甲苯汽化氧化制得對叔丁基苯甲酸.
最近,我們研究發(fā)現(xiàn),用價(jià)廉易得的硝酸作為氧化劑氧化對叔丁基甲苯,不需添加任何催化劑,即可得對叔丁基苯甲酸粗品,然后用氫氧化鈉溶解,除去有機(jī)雜質(zhì)及不溶物,再酸化得純凈的對叔丁基苯甲酸,選擇性好,能耗低,避免了用空氣氧化法的轉(zhuǎn)化率低等諸多缺點(diǎn),具有較大的實(shí)用價(jià)值。
粗品對叔丁基苯甲酸的制備
在500mL高壓釜中,加入26mL(0.2mol,29.6g)對叔丁基甲苯,68%的26mL(0.4mol,37g)硝酸,加2.5mL水,蓋好釜蓋。開動反應(yīng)攪拌裝置,升溫至180e,反應(yīng)8h"通冷卻水冷卻,打開反應(yīng)釜,大部分固體沉積于反應(yīng)釜底部,少量附著于反應(yīng)釜冷卻管上。收集固體,過濾,干燥,得34.5g,收率95.5%。
對叔丁基苯甲酸的提純
稱取10g氫氧化鈉,加90mL水,配成10%的氫氧化鈉溶液,將上述固體加入其中,待充分溶解后,過濾,濾液用鹽酸調(diào)pH至3左右,此時(shí)有大量結(jié)晶析出。靜置,過濾,得33.4g,產(chǎn)率98.2%。產(chǎn)物進(jìn)行紅外光譜分析,顯示出對叔丁基苯甲酸的特征峰。通過HPLC分析,其含量為98.4%。熔點(diǎn)164~166e(文獻(xiàn)值164~165e)。
硝酸濃度、反應(yīng)溫度、反應(yīng)時(shí)間對合成產(chǎn)物的影響。 硝酸濃度對產(chǎn)物的影響
選擇了兩種溫度下的系列硝酸濃度實(shí)驗(yàn),曲線1的反應(yīng)溫度為160e,曲線2的反應(yīng)溫度為180e。產(chǎn)物含量由液相色譜(HPLC)歸一化法得出。可以看出,隨著硝酸濃度的降低,對叔丁基苯甲酸的含量趨勢升高,硝酸質(zhì)量濃度降至10%左右,溫度在180e時(shí)含量達(dá)到最高值,硝酸質(zhì)量濃度高于50%時(shí)得不到所需產(chǎn)物。另外,在此實(shí)驗(yàn)中大致也可看出溫度對產(chǎn)物的影響,溫度高的系列含量明顯高于溫度低的系列。
反應(yīng)溫度對產(chǎn)物的影響
在考慮反應(yīng)溫度的影響時(shí)我們選定硝酸質(zhì)量濃度為10%,溫度對產(chǎn)物的影響情況是,反應(yīng)物在回流溫度時(shí)得不到所需產(chǎn)物,隨著溫度的升高,產(chǎn)物含量明顯呈升高的趨勢,170e時(shí)含量達(dá)到最高值,繼續(xù)升高溫度含量幾乎不再變化。
反應(yīng)時(shí)間對反應(yīng)的影響
大量實(shí)驗(yàn)發(fā)現(xiàn),反應(yīng)時(shí)間只影響反應(yīng)轉(zhuǎn)化率,而不影響產(chǎn)物選擇性。也就是說,它不影響產(chǎn)物的含量,只影響產(chǎn)物的收率。在實(shí)驗(yàn)時(shí)能明顯的看到,反應(yīng)時(shí)間不夠時(shí)反應(yīng)釜上面浮有一層液態(tài)的有機(jī)物,經(jīng)分析是原料對叔丁基甲苯。
由數(shù)據(jù)的極差分析可知,反應(yīng)溫度對產(chǎn)率的影響最大。綜合考慮各種因素,我們選擇反應(yīng)條件為溫度180e,反應(yīng)時(shí)間8h,硝酸質(zhì)量濃度為10%。按此條件合成對叔丁基苯甲酸,含量達(dá)9

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